同步熱分析儀是一種將熱重分析（TGA）與差示掃描量熱法（DSC）或差熱分析（DTA）集成于一體的高d熱分析儀器，能夠在同一實驗、同一氣氛和相同溫度程序下，同步測量樣品的質量變化（TGA）與熱流或溫差信號（DSC/DTA）。這種“一機雙測”的設計可全面揭示材料在受熱過程中的物理化學行為，廣泛應用于高分子材料、陶瓷、金屬、藥物、電池材料、催化劑及復合材料的研發(fā)與質量控制。
同步熱分析儀具備高靈敏度（微克級質量分辨率、μW級熱流分辨率）、寬溫度范圍（通常-150℃至1600℃）、多種氣氛控制（N?、O?、Ar、空氣等）及快速升降溫能力，并支持與質譜（MS）或紅外（FTIR）聯(lián)用，實現逸出氣體成分的在線分析。儀器還配備智能軟件，可自動計算動力學參數、生成標準報告并符合ISO、ASTM、USP等國際規(guī)范。
同步熱分析儀的操作步驟：
一、實驗前準備
儀器預熱與校準：在開始實驗前，確保同步熱分析儀已經預熱至指定時間，通常為30分鐘至1小時，以達到穩(wěn)定的基線。預熱后，使用標準樣品進行校準，確保儀器的準確性和一致性。
氣體準備：打開氣體壓縮瓶（如氮氣或空氣）開關，調節(jié)減壓閥使氣壓在合適范圍，如0.02至0.04MPa或0.1MPa左右，并設置保護氣和吹掃氣的流量。
檢查氣密性：將泡沫涂在連接處，看是否有氣體漏出，確保管路氣密性良好。
開啟水循環(huán)冷卻器：在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開，確保儀器在實驗過程中能夠正常散熱。
打開電腦與儀器主機：啟動電腦，并登陸到相應的操作系統(tǒng)。從同步熱分析儀的主機左后方面板上將儀器電源打開。
打開軟件：雙擊桌面上的相關軟件圖標（如Pyris Manager），在屏幕上方會出現軟件條，點擊相應的儀器型號（如STA6000），即可進入軟件界面。
二、樣品準備與放置
樣品稱量：準確稱量所需分析的樣品，通常為幾毫克至幾十毫克，置于樣品盤中。樣品量不宜過多，例如增/失重量程選擇25mg時，樣品量10-20mg，體積不宜超過坩堝容積的1/3。
樣品放置：將裝有樣品的盤和參比盤（空盤或裝有參比物質的盤）分別放入STA的樣品室和參比室，確保放置位置正確，以避免數據偏差。
三、設定實驗參數
在儀器的軟件界面上設定實驗參數，包括：
加熱速率：如10°C/min，根據樣品性質和研究目的進行調整。
溫度范圍：最高可達800℃或更高，但需注意溫度限制，避免超過儀器的承受范圍。
氣氛類型：如氮氣、空氣等，根據實驗需求進行選擇。
流速：設置保護氣和吹掃氣的流量，確保實驗過程中氣氛的穩(wěn)定。
四、啟動實驗
檢查設置：確保所有設置無誤后，關閉樣品室。
開始實驗：在軟件界面上點擊“開始分析”或相應按鈕，儀器將自動按照設定的程序運行，同時記錄樣品的重量變化和熱量變化數據。
五、數據采集與分析
數據采集：實驗過程中，同步熱分析儀將自動采集數據。
數據分析：實驗結束后，將數據導出至計算機，利用專業(yè)軟件進行數據分析，如TGA曲線和DSC曲線的解析，以獲取樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應熱等信息。
六、實驗后處理與維護
清潔樣品室和參比室：確保沒有殘留物質，避免對下次實驗造成影響。
關閉儀器與軟件：按照軟件提示退出軟件界面，關閉儀器主機電源。
關閉電腦與水循環(huán)冷卻器：如果后續(xù)不再使用電腦和水循環(huán)冷卻器，則將其關閉以節(jié)省能源。
關閉氣體：將氣體鋼瓶總閥門關閉（順時針旋轉），確保實驗安全。
定期維護與檢查：定期對儀器進行維護和檢查，以保持其最佳工作狀態(tài)。
掃碼關注
歡迎來到